Jak čistit organické připojení: 11 kroků

Krystalizace (nebo rekrystalizace) - nejdůležitější způsob čištění organických sloučenin. Proces odstraňování nečistot krystalizací zahrnuje rozpouštění sloučeniny ve vhodném zahřátém rozpouštědle, chlazení a nasycení roztoku čisticí sloučeninou, jeho krystalizací z roztoku, izolace filtrací, promyje se studeným rozpouštědlem, aby se odstranily zbytkové nečistoty a sušení.Tento proces se nejlépe provádí v vybavené chemické laboratoři, ve dobře větraném zóně. Všimněte si, že postup má rozšířené použití, včetně průmyslového purifikace cukru krystalizací neošetřeného produktu, který eliminuje nečistoty z kompozice.

Kroky

jeden. Vyberte si vhodné rozpouštědlo. Pamatovat si aforismus V takovém případě se rozpouští: Similia Similibus Samoluntur. Například, cukr a slaná ve vodě rozpustný, ale ne smyly tuku, a nepolární sloučeniny, jako jsou uhlovodíky, se rozpustí v nepolárních uhlovodíkových rozpouštědlech, jako je hexan.

Perfektní rozpouštědlo má následující vlastnosti:

Rozpouští spojení v horkém, ale ne studené.
Nebo neuspouští nečistoty obecně (pak mohou být odfiltrovány z rozpuštěné směsi), nebo jejich velmi dobře rozpouští (v tomto případě zůstanou v roztoku, když je požadované spojení krystalizováno).
Nereaguje s čisticí sloučeninou.
Nezapálí se.
Není toxický.
Levná hodnota.
Velmi létání (proto lze snadno odstranit z krystalů).

Často je obtížné vyřešit, které rozpouštědlo je nejlepší rozpouštědlo často zvoleno experimentálně nebo používat nejvíce nepolární rozpouštědlo z cenově dostupné. Podívejte se na další seznam běžných rozpouštědel (od nejmodernějšího k méně polar). Všimněte si, že sousední rozpouštědla mohou být smíchána mezi sebou (se rozpadají). Nejčastěji se rozpouštědla zvýrazňují tučně.

Voda (H2O) - Nezapálí se, netoxické, levné a rozpouští mnoho polárních organických sloučenin - jeho nevýhodu je vysoký bod varu (1000 ° C), což činí vodu relativně neléknou a ztěžuje jej odstranit z krystalů.

Kyselina octová (CH3COOH) Užitečné pro oxidační reakce, ale interaguje s alkoholy a aminy, a proto je obtížné odpařovat (bod varu na 1180 ° C)

Dimmethylsulfoxid (DMSO), methylsulfoxid (CH3SCH3) Většinou se používají jako rozpouštědla pro reakce, vzácně - pro krystalizaci.

Methanol (CH3OH) - Užitečné rozpouštědlo, které rozpouštějí sloučeniny více polárních než jiné alkoholy.

Aceton (CH3COCH3) - Dobrým rozpouštědlem je jeho nevýhoda spočívá v bodě nízkého varu (560c), což vede k malým rozdílům v rozpustnosti spojení při teplotě varu a při teplotě místnosti.

2-butanon, methylethylketon, MEK (CH3COCH2CH3) - Vynikající rozpouštědlo s bodem varu 800 ° C.

Ethylacetát (CH3COOC2H5) - Velmi dobré rozpouštědlo s bodem varu 780 ° C.

Dichlormethan, methylenchlorid (CH2CI2) To je užitečné ve směsi s ligroinem, ale jeho bod varu (350 ° C) je příliš nízký, aby bylo dobré rozpouštědlo pro krystalizaci.

Diethylether (CH3CH2OCH2CH3) To je užitečné ve směsi s ligroinem, ale jeho bod varu (400 ° C) je příliš nízký, aby byl dobrý rozpouštědlo pro krystalizaci.

Methyl-terc-butylether (CH3OC (CH3) 3) - levné, dobrá diethyletherová náhrada s větším bodem varu (520c).

Dioxan (c4h8o2) Snadné odstranění z krystalu, slabé karcinogenegové formy peroxidy, teplota varu 1010 ° C.

Toluen (C6H5CH3) - vynikající rozpouštědlo pro krystalizaci arylových sloučenin, které nahradilo po široce používaném benzenu (slabý karcinogen) - nevýhodu - vysoký bod varu (1110 ° C), vzhledem k tomu, který toluen je obtížné odstranit z krystalů.

Pentan (C5H12)Široce používané pro nepolární sloučeniny, se často používají ve směsi s jiným rozpouštědlem.

Hexan (c6h14) Používá se pro nepolární sloučeniny, interturcelear- se často používají při míchání - výtěžnosti při 690 ° C.

Cyklohexan (C6H12) Vypadá to jako hexan, ale levnější a vaří na 810c.

Petroleum Ether - Směs nasycených uhlovodíků, jejichž hlavní složkou je pentan-nízká, zaměnitelná s pentano-varem bodu 30-600 ° C.

Ligroin - směs nasycených uhlovodíků s vlastnostmi hexanů.

Kroky pro výběr rozpouštědla

Umístěte několik krystalů surových spojích do zkumavky a na stěnu přidejte jednu kapku rozpouštědla.
Pokud se krystaly okamžitě rozpustí při teplotě místnosti, odmítnout toto rozpouštědlo, protože příliš mnoho sloučenin zůstane v roztoku při nízkých teplotách a vyzkoušejte jiný.
Pokud se krystaly nerozpouští při teplotě místnosti, zahřívali zkumavku na pískové lázni a sledujte krystaly. Přidejte kapku rozpouštědla, pokud se nerozpustí. Pokud byly rozpuštěny při teplotě varu rozpouštědla a znovu se krystalizují během chlazení na teplotu místnosti, našli jste vhodné rozpouštědlo. Bolest vyzkoušet jiný.
Pokud bylo uspokojivé rozpouštědlo zjištěno po výběru vzorky a chyby, použijte směs dvou rozpouštědel. Krystaly se rozpustí v nejlepším rozpouštědle (ve kterém se téměř rozpustí) a přidají slabší rozpouštědlo do horkého roztoku, dokud se nestane blátivým (nasycená řepitelná látka). Rozpouštědla ve dvojici musí být smíchány mezi sebou. Některé užitečné páry rozpouštědel: kyselina octová-voda, ethanol-voda, acetonová voda, dioxan-voda, aceton ethanol, ethanol-diethylether, methanol-diethyl ether, methanol-2-butanon, ethylacetát-cyklohexan, aceton-ligroin, ethylacetát ligroin, diethyl Ether ligroin, dichlormethan ligroin, toluen ligroin

Obrázek s názvem Krystalizujte organické sloučeniny Krok 2

2. Rozpustit surové připojení. K tomu umístěte látku do zkumavky. Přejděte přes velké krystaly se skleněnou hůlkou, abyste zrychli rozpouštění. Přidejte kapky rozpouštědla. Pro odstranění nerozpustných pevných nečistot použijte přebytek rozpouštědla a profil roztoku při teplotě místnosti (viz. Krok 4), po kterém se rozpouštědlo odpařuje. Před zahřátím umístěte dřevěnou hůlku do zkumavky, aby nedošlo k přehřátí (ohřev roztoku na teplotu nad bodem varu bez varu). Vzduch ve stromu půjde ven, tvoří "jádro", poskytuje jednotný var varování. Alternativně můžete použít porézní porcelánové žetony. Po odstranění pevných nečistot a rozpouštědlo se odpaří, přidejte kapky rozpouštědla, míchá se krystaly se skleněnou hůlkou a zahřívejte trubku na páry nebo pískové lázni, dokud se látka zcela nerozpustí minimálním množstvím rozpouštědla.

Obrázek s názvem Krystalizujte organické sloučeniny Krok 3

3. Zobrazí řešení. Přeskočte tento krok, pokud roztok spustí nebo má slabý žlutý stín. Pokud je roztok natřen (v důsledku vysoce molekulárních spodních produktů chemické reakce), přidejte přebytek rozpouštědla a aktivovaného uhlíku (grafitu) a roztok se připraví na několik minut. Malované nečistoty jsou adsorbovány na povrch aktivovaného uhlíku v důsledku jeho vysokého stupně jeho mikroporescence. Vyjměte uhlí s adsorbovanými nečistotami pomocí filtrace, jak je popsáno v následujícím kroku.

Obrázek s názvem Krystalizujte organické sloučeniny Krok 4

4. Odstranění nerozpuštěných látek filtrací. Filtrování může provádět gravitační filtrací, dekantace nebo odstraňování rozpouštědla pomocí pipety. Obvykle nepoužívají vakuové filtrování, t.Na. Horké rozpouštědlo vychladlé a produkt krystalizuje na filtru.

Gravitační filtrace je nejlepší metodou pro odstranění jemného uhlí, prachu, vláken a t.D. Teplo na parní lázni nebo desku Tři erlenmeyerové baňky: První obsahuje roztok, který má být filtrován, ve druhém se nachází několik mililitrů rozpouštědla a základní nálevky, ve třetím - několik mililitrů rozpouštědla, které budou potřebné pro opláchnutí. Umístěte vlnitý filtrační papír (užitečný, protože nepoužíváte vakuum) do pravidelné nálevky přes druhou baňku (žádná trubka na konci zabraňuje chlazení nasyceného roztoku a ucpání krystaly). Přineste roztok do varu, který je třeba filtrovat, vezměte si baňku pomocí ručníku a nalijte roztok do filtračního papíru. Přidejte teplotní rozpouštědlo ze třetí baňky na jakékoliv krystaly, které se tvoří na papíře, a také řeší první baňka obsahující roztok filtru a nalijte zbytek k filtručnímu papíru. Vařte přebytečný rozpouštědlo z profiltrovaného roztoku.

Decanizace se používá pro velké pevné nečistoty. Jen satelit horké rozpouštědlo, které ponechává nerozpustnou sraženinu ve stejné nádobě.

Odstranění rozpouštědla s pipetou: Tato metoda se používá pro malé objemy roztoku a dostatečně velké pevné nečistoty. Umístěte pipetu čtvercovým nosem na dně zkumavky (kulaté dno) a absorbuje kapalinu, ponechat pevné nečistoty ve zkumavce.

Obrázek s názvem Krystalizujte organické sloučeniny Krok 5

Pět. Krystalizovat řešení, které máte zájem. Tento krok naznačuje, že všechny malované a nerozpustné nečistoty byly odstraněny v odpovídajících stupních popsaných výše. Vyjměte přebytek rozpouštědla, vaření nebo foukání průtoku lehkého vzduchu. Začněte roztokem nasyceným řešitelnou látkou v bodu varu. Pomalu se ochladí na pokojovou teplotu. Krystalizace by měla začít. V opačném případě iniciovat proces přidáním zárodečných krystalů nebo poškrábání trubice se skleněnou tyčí na okraji fázového oddílu. Když se začala krystalizace, zkuste se nedotýkat nádoby, aby se vytvořily velké krystaly. Poskytnout pomalé chlazení (což vám umožní vytvořit větší krystaly), můžete izolovat s bavlněným nádobou nebo papírovými ručníky. Velké krystaly jsou snazší oddělit od nečistot. Když je nádoba zcela ochlazena na teplotu místnosti, vychladněte ji na led po dobu asi pěti minut, aby se dosáhlo maximálního počtu krystalů.

Obrázek s názvem Krystalizujte organické sloučeniny Krok 6

6. Sbírejte a opláchněte krystaly: K tomu oddělte krystaly z chladného rozpouštědla filtrací. To lze provést s nálevkou Hirsha nebo Buchner nebo odstraňte rozpouštědlo s pipetou.

Filtrování s nálevkou Hirsha: Umístěte trychtýř Hirsha s dráždivým filtračním papírem v těsně přiléhajícím vakuové zkumavce. Umístěte zkumavku na led, aby rozpouštědlo zůstalo zima. Vodní filtrační papír s rozpouštědlem pro krystalizaci. Připojte zkumavku do aspirátoru, zapněte ji a ujistěte se, že filtrační papír vázaný do nálevky vakuum. Nalijte a darujte krystaly na nálevku a vypněte aspirátor, jakmile je odstraněna všechna kapalina. Použijte několik kapek studeného rozpouštědla pro vyřešení zkumavky, nalijte zůstat v nálevce a znovu použijte vakuum, dokud není tekutina odstraněna. Krystaly několikrát opláchněte studeným rozpouštědlem, aby se odstranily zbytky nečistot. Na konci mytí nechte aspirátor na sušení krystalů.

Filtrace pomocí nálevky Buchner: Umístěte kus odšroubovaného filtračního papíru na dno boochnerové nálevky a mokré rozpouštědlo. Pevně namontujte nálevku do zkumavky pomocí gumového adaptéru nebo syntetického kaučuku použít vakuové sání. Nalijte a vypouštějí krystaly v nálevce a vypněte aspirátor, jakmile je celá kapalina odstraněna, a krystaly zůstanou na papíře. JiManden Krystalizační zkumavka se studeným rozpouštědlem, přidá zbytky do krystalů a znovu použijte vakuum, dokud kapalina odstraňuje. Opakujte a opláchněte krystaly tolikrát, kolikrát potřebujete. Nechte aspirátor na sušení krystalů.

Promývání pomocí pipetů používaných pro malé množství krystalů. Umístěte pipetu čtvercovým výtokem na dně zkumavky (kulaté dno) a odsávání vezme kapalinu, opouštět promyté krystaly ve zkumavce.

Obrázek s názvem Krystalizujte organické sloučeniny Krok 7

7. Suchý produkt se suší: Konečná sušení pro malé množství krystalizovaného produktu může být provedeno sušícími krystaly mezi listy filtračního papíru nebo nechat je být sušen na hodinové sklo. 550px]]

Tipy

Pokud se používá příliš málo rozpouštědla, krystalizace během chlazení může dojít velmi rychle. V tomto případě mohou být nečistoty uvnitř krystalu, selhání problému purifikace krystalizací. Na druhou stranu, pokud používáte příliš mnoho rozpouštědla, krystalizace se nemusí stát vůbec. Nejlepší je přidávat další rozpouštědlo po saturace v bodu varu. Chcete-li najít požadovanou praxi správného zůstatku.
Když hledáte dokonalé rozpouštědlo zkušební a chybou, začněte s nejkrásnějšími a majícím nízkým bodem varu, protože je snazší odstranit je.
Snad nejdůležitější jeviště - čekání, dokud horký roztok nebude pomalu chladné a tvarové krystaly. Je nesmírně důležité být trpělivý a umožnit řešení cool se nezamýšleným.
Je-li přidáno tolik rozpouštědlo, které jsou vytvořeny malé krystaly, odpaří se trochu rozpouštědlo, ohřívají roztok a potom se znovu ochladí.